电感耦合等离子体原子发射光谱测定法,该文是关于光谱论文参考文献范文和发射光谱和等离子体和耦合方面学年毕业论文范文.
光谱论文参考文献：
金属锰是焊接材料中应用较多的合金之一.金属锰中含有一定量的288.145 nm；Fe239.562nm,259.941 nm；P178.287nm.如下图所示硅,铁,磷等杂质元素,硅,铁元素含量高会影响主量元素的含量,其中磷对焊材性能有一定的影响,技术条件中对其含量有严格限制,焊接材料产品经常发生因为某一原材料中磷含量影响、导致焊材中磷超出规定的要求而报废.因此,对使用的每个批号金属锰、电解锰中磷等元素含量必须进行严格的质量控制.目前本厂采用化学分析法,由于该材料中磷含量较低,使用化学法 GB/T 5686测定 0.01%含量以下有一定难度.因此通过实验建立分析金属锰中磷、硅、铁的方法,方法用硝酸溶解样品,采用基体匹配法配制与试样基体一致的标准校准溶液,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定磷、硅、铁,满足进厂原材料验收,该法简便、快速.
一、实验部分图一,铁的工作曲线相关系数 0.9998；
1.主要仪器及工作参数图二,硅的工作曲线,相关系数 0.99951
型号为 SPECTRO ARCOS-SOP电感耦合等离子体原子发射光谱,德国斯派克公司生产仪器工作参数,见表 1
表 1等离子光谱仪测定条件条件
发射功率
冷却气流量
辅助气流量
雾化气流量
观测距离
溶液提升量
1400W
13.00L/min
0.80L/min
1.0L/min
15.0mm
1.5mL/min
2.主要试剂
高纯锰（99.95%）
硅,铁标准溶液 1000μg/mL,用时稀释至 50μg/mL；
磷标准溶液 100μg/mL,用时稀释至 10μg/mL；
（1+3）硝酸；
实验室用水为二次水
3.
试验方法
3.
1样品的制备
准确称取试样 0.5000g于三角瓶中,加入硝酸 20mL低温溶解,待全部溶解后取下,冷却至室温,移入 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
3.2工作曲线的绘制和检出限
称取与试料同量的高纯锰（99.95%）7份,按样品分析步骤处理进行,加入量视待测样品中铁,硅,磷的量而定,应使铁,硅,磷含量落在工作曲线范围内,底样中磷的质量分数大于 0.0001%时,应将所含的磷的质量分数计算在内.工作曲线配制,见表 1.取空白高纯锰溶液,在仪器工作条件下进行测定 10次,根据测定值标准偏差的 3倍计算检出限即为 Si0.0018%,Fe0.0010%,P0.0006%.
二、结果讨论
1.分析线的选择
在谱线库中选出各待测元素的分析谱线,通过比较相对强度,峰值及干扰情况,选择比较灵敏的谱线作分析线.通过背景校正功能,实验了各测量元素的多条谱线,确定了适宜的分析谱线,Si 212.412nm,251.612 nm ,
图三,磷的工作曲线,相关系数 0.99919.
从工作曲线的拟合情况来看,各元素曲线具有良好的线性关系,可用作曲线校正工作.
2.仪器分析条件的确定
分别试验高频发生器功率,雾化器流量,辅助气流量,溶液提升量等条件的改变对被测元素强度及稳定性的影响,综合矩管的寿命、气耗、测定的稳定性,最后确定分析条件见表 1所示.
3.分析方法准确度与精密度
按仪器工作条件,对标准样品进行测定,同时称取金属锰 GSB H42018-1996 10分进行精密度试验.标准样品的标称值,实测值,相对标准偏差（RSD）结果见表 2.
表 2验证标准样品含量及实测值
标样名称
元素
标样含量%
实测值%
RSD n等于10
金属锰 GSB H 42018-1996
Si
0.39
0.39
0.53
P
0.023
0.023
3.18
Fe
2.18
2.17
0.86
4.回收试验
称取金属锰 GSB H 42018-1996分别加入铁,硅,磷标准溶液进行回收实验,各元素的测定结果,回收率和相对标准偏差（RSD）结果见表 3.表 3回收率实标准加入量 %0.10
验实测值 %0.49
回收率 % 98
度高,简便快捷,分析误差符合国家标准 GB/T 5686的要求,可用于原材料进厂检验.
0.20 0.40
0.59 0.784
100 98.5
参考文献
P
0.023
0.004
0.0269
97.5
[1]GB/T 5686.2-2008锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰硅含量的测定
0.008
0.031
100
钼蓝光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法 .
Fe
2.18
0.01 0.20
0.0336 2.38
106 100
[2]GB/T 5686.4-2008锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰磷含量的测定
0.40
2.56
95
钼蓝光度法和碱量滴定法 .
1.20
3.40
102
[3]GB/T 5686.1-2008锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰锰含量的测定
结论
电位滴定、氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法
从方法的重现性和标准样品的验证来看,电感耦合等离子原子发射光谱同时测定金属锰中硅,磷,铁元素的方法切实可行,此法稳定,可靠,灵敏
作者简介：陈文静（ 1972-）,女,四川自贡,工程师,主要从事化学分析及光谱分析.
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