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主题:高效论文写作 时间:2024-01-28

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中的盐酸克伦特罗,该文是关于高效相关毕业论文格式范文与高效液相色谱相关论文范文集.

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摘 要:本实验采用高效液相色谱- 串联质谱法对猪肉中的盐酸克伦特罗进行检测,在1 ~ 20 ng/mL 范围内,色谱峰面积(y)与盐酸克伦特罗浓度(x)呈线性关系,检出限为0.33 ng/mL(信噪比为3).线性回归方程y等于1.114x-0.012,相关系数为0.999 5.由此可见,高效液相色谱- 串联质谱法检测盐酸克伦特罗具有良好的分析性能.

关键词:盐酸克伦特罗;高效液相色谱- 串联质谱;猪肉

盐酸克伦特罗(CL)又称“”,属于β- 兴奋剂 [1],具有舒张支气管、改善通气,舒张和松弛子宫平滑肌的作用,被用作促生长饲料添加剂[2].但不法分子为了追求经济效益,将其应用到了动物身上,发生了一系列人类“”中毒事件.《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》(整顿办函〔2010〕50 号)将CL 列入违法添加的非食用物质[3].因此,寻找一种有效的CL检测方法具有重要意义.

目前,用于检测CL 的方法主要有生物传感技术、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱/ 质谱联用(GC/MS)等[4-5].生物传感技术仅可用于检测尿液、血清和水溶液中的CL 残留,检测范围有限且灵敏度不高.HPLC 耗时长,普通的紫外检测器对低浓度CL 检测的假阳性率高、灵敏度低[6].GC/MS 法需要经过一系列分离纯化,操作麻烦[7].本文介绍了液相色谱- 质谱法检测CL,具有简单、快速、准确的特点,且适用于大批量样品的测定.

1 实验部分

1.1 仪器和设备

高效液相色谱- 串联质谱联用仪(Agilent 1290+6460),电子天平,旋涡混合器,离心机,氮吹仪,pH 计,超声波发生器.

1.2 试剂和材料

甲醇,液相色谱纯;乙腈,液相色谱纯;0.2 mol/L乙酸铵缓冲溶液,15.47 g 乙酸铵溶解于1 L 水中,用适量乙酸调节pH 至5.2;甲酸水溶液,2%;氨水甲醇溶液,5%;高氯酸,分析纯;乙酸乙酯;饱和氢氧化钠溶液;MCX 阳离子交换柱(60 mg/3 mL,使用前依次用3 mL 甲醇和3 mL 水活化);盐酸克伦特罗标准储备液(100 μg/mL);同位素内标物,盐酸克伦特罗-D9;同位素内标储备液,用甲醇配制成100 μg/mL 的标准贮备液;同位素内标工作液,将上述同位素内标储备液用甲醇进行适当稀释.

1.3 色谱条件

色谱柱:Agilent SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),流速 0.3 mL/min,进样量5 μL;柱温为30 ℃.流动相:A等于 水;B等于 乙腈.梯度淋洗,见表1.

1.4 质谱条件

干燥器流速,12 L/min;雾化气,22.68 kg;脱溶剂气温度,350 ℃;电离方式,ESI+;碰撞气,高纯氮气;其他质谱参数,见表2.

1.5 样品制备

1.5.1 样品提取

称取2 g 左右猪肉样品于50 mL 离心管中, 加50 μL 400 μg/L 的内标工作液和10 mL 乙酸铵缓冲溶液于待测样品中,加盖用旋涡混合器混匀,超声20 min,离心8 min(10 000 r/min).倒出所有上清液于另一个50 mL 离心管中,加460 μL 高氯酸,漩涡混匀后放置10 min,加入饱和氢氧化钠调节pH 在9.5 左右,加15 mL 乙酸乙酯,漩涡混匀后离心5 min(6 000 r/min).

转移全部有机相,在50 ℃水浴下用氮气将其吹干.加2% 甲酸水溶液,旋涡混合均匀,使残渣充分溶解后备用.

1.5.2 样品净化

将阳离子交换柱连接到真空过柱装置.将上述残渣溶液上柱,依次用3 mL 2% 甲酸水溶液、3 mL 甲醇洗涤柱子并彻底抽干.最后用4 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分.洗脱液在50 ℃水浴下氮气吹干.准确加入2 mL 10% 乙腈水溶液,旋涡混匀,过滤膜供液相色谱- 串联质谱测定.

2 结果与讨论

2.1 实验条件的优化

流动相比例对峰形有显著影响.在这个实验中,选择用水和乙腈作为流动相,并选择梯度淋洗,当水与乙腈的比为95 ∶ 5 时出峰不稳定且峰形不好,当选择这个实验中的梯度淋洗后,出峰时间稳定,且避免了杂质峰的干扰.在最佳色谱条件下,标准品的色谱图、质谱图分别如图1、2 所示.

溶剂的选择对峰形的影响也比较显著.当选择甲醇或乙腈作为溶剂时,峰形杂乱、响应值低,甚至在低浓度时不出峰.在这个实验中,选择10% 乙腈水溶液作为溶剂,峰形稳定且灵敏度高.

2.2 液相色谱- 串联质谱法测盐酸克伦特罗分析性能

在这个实验中,盐酸克伦特罗的信号强度随着浓度的增大而增大,如图3(a)所示.以盐酸克伦特罗的含量和组分色谱峰面积作标准曲线,从图3(b)可以看出,盐酸克伦特罗的色谱峰面积跟其浓度的大小成正比例关系.在1 ~ 20 ng/mL,色谱峰面积(y)与盐酸克伦特罗浓度(x)呈线性关系,检出限为0.33 ng/mL(信噪比为3).线性回归方程y等于1.114x-0.012,相关系数为0.999 5.由此可见,液相色谱- 串联质谱法检测盐酸克伦特罗具有良好的分析性能.

3 结论

本实验中,采用高效液相色谱- 串联质谱法测定猪肉中的盐酸克伦特罗,检测限为0.33 ng/mL.该方法灵敏度高、选择性好.

本文点评:上述文章是关于对不知道怎么写高效液相色谱论文范文课题研究的大学硕士、高效本科毕业论文高效论文开题报告范文和文献综述及职称论文的作为参考文献资料.

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