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检测论文范本 跟肉制品中喹诺酮残留检测类论文范本

主题:检测论文写作 时间:2024-01-18

肉制品中喹诺酮残留检测,本文是检测相关本科论文开题报告范文与喹诺酮和肉制品和残留类论文怎么撰写.

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摘 要:喹诺酮类药物是具有4 - 喹诺酮基本结构并且由人工合成的抗生素类药物,是一种人畜共用药,食用含有喹诺酮残留的食品会对人体造成危害.本实验参照G B / T 2 1 3 1 2 - 2 0 0 7 , 采用液相色谱- 质谱/ 质谱法对羊肉中6 种喹诺酮类药物的残留量进行检测.检测结果显示,环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星检出限分别为0 . 0 6 μ g / k g 、0 . 0 2 μ g / k g 、0 . 0 7 μ g / k g 、0 . 0 5 μ g / k g 、0 . 0 6 μ g / kg 、0 . 0 5 μ g / k g;回收率为8 4 . 1 % ~ 1 0 2 . 1 % ,各物质的精密度依次是1 0 . 5 % 、7 . 4 % 、8 . 5 % 、6 . 8 % 、6 . 9 % 、7 . 2%;空白对照值为零;本次实验所采集的1 2 种羊肉样品均未检出环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星这6 种抗生素类药物,符合农业部标准.

关键词:液相色谱- 质谱/ 质谱法 喹诺酮类药物 氧氟沙星 环丙沙星 诺氟沙星

1 引言

抗生素类兽药长期无节制的使用会导致动物免疫力下降, 同时降低了疫苗的作用, 进而使细菌疾病成为家禽的重点传染疾病[ 1 ].喹诺酮是一类人畜通用药,因其具有组织浓度高、药物保留性好、抵抗多种细菌、杀菌作用强、抗菌时间长等特点而被广泛应用于水产和畜禽等疾病的治疗[ 7 ].尽管喹诺酮药物有诸多优良品质, 但仍需重视其毒副作用, 如造成肝损害、引发周围神经病变时间加快, 甚至可能产生不可逆的转变——导致肌无力症状的患者病情加重等[ 8 ].

喹诺酮是羊肉检测中最为常见的一种兽药残留, 其严重影响羊肉制品的安全及羊养殖业的发展, 也已成为我国羊肉食品出口的主要制约因素.

因此, 检测羊肉中喹诺酮的残留对于食品安全管控有重大意义.

2 材料与方法

本实验参照GB/T 21312-2007 农业部第235 号公告,利用液相色谱- 质谱/ 质谱法检测羊肉中培氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、洛美沙星、环丙沙星6 种喹诺酮的残留量.

2.1 设备

实验设备如表1 所示.

2.2 试剂

除特别标注外,此次实验中所使用的试剂全部都为色谱纯,水为GB/T 6682 规定的一级水,实验试剂如表2 所示.

2.3 喹诺酮类药物的检测方法

2.3.1 提取

称取5g 试样( 精确至0.01g), 装于50mL 具螺旋盖聚四氟乙烯离心管中,之后加入10mL 甲酸- 乙腈(2∶98)溶液,立即盖盖剧烈振摇,旋涡震荡1 分钟,超声提取10 分钟,4000r/min 离心5 分钟, 然后将乙腈层移入另一干净的聚四氟乙烯离心管中.向离心后的沉淀物中再加入10mL 甲酸- 乙腈(2∶98)溶液摇匀,旋涡震荡1 分钟,4000r/min 离心5 分钟,合并乙腈提取液,待净化.

2.3.2 净化

向提取液中加入15mL 乙腈饱和正己烷溶液,漩涡震荡2 分钟,4000r/min 离心5 分钟,除去上层正己烷,氮吹至干.准确加入1mL 初始比例流动相溶液, 超声1 分钟, 旋涡震荡1 分钟溶解残渣, 将溶液过0.22μm微孔滤膜,供高效液相色谱- 质谱/ 质谱测定.

2.3.3 高效液相色谱- 质谱/ 质谱法测定液相色谱条件: 色谱柱固定相类型为C18、色谱柱型号为ZORBA X Eclipse Plus C18; 规格:2.1×100mm×1.8μm; 柱温:40 ℃; 室温:22 ℃;流动相组成:A 为0.05% 甲酸/ 水、B 为乙腈;流速:0.3mL/min;进样量:3μL.

最优质谱条件: 离子源( 电喷雾正离子源) ;检测方式: 多反映监测; 电喷雾电压: 4 0 0 0 V ; 离子源温度: 3 5 0 ℃ , 汇总得出结果如表4 .

3. 结果与分析

3.1 喹诺酮类标准物质

在浓度为5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/m L 、8 0 . 0 n g / m L 、1 0 0 . 0 n g / m L 得到的线性方程,洛美沙星: Y 等于 5 2 . 8 6 8 6 5 0 X + 1 6 . 2 9 4 1 1 5 ; 恩诺沙星: Y 等于 7 7 . 5 7 3 1 3 1 X + 3 9 . 5 9 3 3 1 0 ; 诺氟沙星: Y 等于 3 5 . 5 5 7 6 7 1 X - 0 . 9 2 2 8 2 0 ; 环丙沙星: Y 等于 2 6 . 1 1 8 1 6 3 X + 1 9 . 6 6 1 1 3 6 ; 氧氟沙星:Y 等于 8 9 . 4 3 5 7 1 7 X + 1 7 . 0 1 1 2 8 9 ; 培氟沙星:

Y 等于 4 1 . 0 9 7 3 6 0 X + 1 3 0 . 3 8 7 5 4 6 .相关系数R 2 均为0 . 9 9 ,峰面积与被测物质浓度呈现出的线性关系良好.

3.2 试剂空白

样品空白如表6 所示, 在3 . 0 2 1 ~ 3 . 2 0 1 m i n之间没有出现峰, 所以诺氟沙星未检出; 在3 . 1 8 1 ~ 3 . 6 2 1 m i n 之间没有出现峰, 所以氧氟沙星未检出; 在2 . 9 0 1 ~ 3 . 3 4 1 m i n 之间没有出现峰, 所以培氟沙星未检出; 在3 . 1 4 1 ~ 3 . 3 2 1 m i n之间没有出现峰, 所以环丙沙星未检出; 在2 . 6 5 1 ~ 2 . 5 2 1 m i n 之间没有出现峰, 所以洛美沙星未检出;在3 . 1 6 1 ~ 3 . 6 0 2 m i n 之间没有出现峰,所以恩诺沙星未检出.

如表7 所示, 本次实验检测方法为, 建立6 个加入浓度为1 0 0 n g / m L 混合中间标准溶液5 0 μ L 的空白试验与空白试剂对照, 将检测到的各个噪音参数的结果记下来, 当S / N 等于 3 时得到的最低浓度结果为检出限.

3.4 回收率

如表8 所示, 因为在实验过程中所有加入的物质都会有一定损失, 故可能导致最终结果有所误差.为防止这一现象的发生, 在羊肉中加入已知浓度的标准样液, 经过涡旋震荡后按实验步骤作其检测值与羊肉样品检测值比较计算, 从而知晓试剂是否有配对, 羊肉样品的检测结果是否无误.

3.5 精密度

精密称取6 个空白样品, 加入1 μ g / m L 的混合标准中间溶液4 0 μ L , 按样品处理同法操作.经计算得出, 氧氟沙星精密度为7 . 4 % 、诺氟沙星精密度为6 . 8 % 、恩诺沙星精密度为6 . 9 % 、环丙沙星精密度为1 0 . 5 % 、培氟沙星精密度为8 . 5 % 、洛美沙星精密度为7 . 2 % .

3.6 样品检测

本次试验共检测苏尼特羊、呼伦贝尔羊、大尾羊、山羊、绵羊、小尾寒羊、羊肝、羊毛肚、羊前腿、羊后腿、羊蹄筋、羊心1 2 种羊肉样品, 每种样品检测2 个, 以减小随机误差, 提高检验的准确性.根据农业部标准的要求, 氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星和洛美沙星均不得检出, 环丙沙星和恩诺沙星之和小于等于1 0 0 μ g / k g 才为合格品, 反之则为喹诺酮类药物残留, 不合格.

检测结果如表1 0 所示, 1 2 种羊肉样品中均未检测出6 种喹诺酮药物, 所取羊肉样品均符合农业部标准, 为合格品, 消费者可放心购买.

4 结论

本实验确定了环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星试剂空白值全部为0,检出限分别为0 . 0 6 μ g / k g 、0 . 0 2 μ g / k g 、0 . 0 7 μ g / k g 、0 . 0 5 μ g / k g 、0 . 0 6 μ g / k g 、0 . 0 5 μ g / k g , 回收率为8 4 . 1 % ~ 1 0 2 . 1 % ,各物质的精密度依次是1 0 . 5 % 、7 . 4 % 、8 . 5 % 、6 . 8 % 、6 . 9 % 、7 . 2 % .实验中所用苏尼特羊、呼伦贝尔羊、大尾羊、山羊、绵羊、小尾寒羊、羊肝、羊毛肚、羊前腿、羊后腿、羊蹄筋、羊心1 2 种羊肉样品均未检出6 种喹诺酮类药物, 本次实验所采羊肉样品符合农业部标准, 均为合格品.

参考文献:

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[10] 杨卫军,李曼,曹秀梅等. 超高效液相色谱法检测鸡肉中氟喹诺酮类药物残留[J]. 现代畜牧兽医.2016(04).

基金项目:内蒙古自治区科技重大专项(2016 年度);内蒙古自治区科技引领项目(2017 年度、2018 年度).

言而总之,此文为关于对不知道怎么写喹诺酮和肉制品和残留论文范文课题研究的大学硕士、检测本科毕业论文检测论文开题报告范文和文献综述及职称论文的作为参考文献资料.

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