高纯金中杂质的萃取过程与ICP-OES测定方法,本文是过程论文范文和纯金和萃取和高纯金相关论文范文资料.
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随着黄金市场的开放,黄金作为保值的重要金属之一,越来越受到消费者的关注.检测黄金中杂质的含量主要有两个方面的原因：一是测定纯度是否达标；二是测定其中是否含有有害元素.因此,检测黄金中杂质的含量就显得极其重要.
常用的测定黄金中杂质含量的方法有火试金法、重量法、滴定法、X荧光光谱法、原子光谱法和质谱法等.火试金法是测定黄金首饰中最经典的方法,但只适用于金含量小于99. 5%的样品；重量法是测定黄金纯度最简单的方法,但是准确度和精密度不高；滴定法是矿山产业最常用的检测方法,但操作过程较为复杂；X荧光光谱法对样品要求较高；质谱法仪器昂贵.由于电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）.它具有检出限低、线性范围宽、灵敏度高、分析速度快、稳定性好且能同时测定多种元素等特点,近年来常被用来测定高纯金中的杂质元素.
实验以乙酸乙酯做萃取剂,通过萃取分离,金基体进入乙酸乙酯中,而杂质仍留在水中,达到杂质元素与金基体分离.据我们的了解,关于萃取高纯金的实验中相分离问题未见报道.本文通过查阅了大量的文献资料和多次反复的实验,对萃取过程及IC POES测定方法做了详细研究.
仪器与试剂
一、仪器及工作条件
电感耦合等离子体发射光谱仪Opt i m a 8 0 0 0（PerkinElmer）,高频发生器射频功率1300W,工作气体为高纯氩气,等离子气流速15L/min,辅助气流速0. 3L/min,雾化器流速0. 55L/min,泵流速1. 5L/min,积分方式：峰面积,观测距离：15.0,观测方式：轴向观测,读数延迟时间20s.
二、试剂
盐酸:1. 19g/mL,优级纯；
硝酸:1. 42g/mL,优级纯；
混合酸：硝酸：盐酸∶水（V:V:V）等于1∶3∶3,优级纯；
盐酸:1mol/L,优级纯；
盐酸:1.2mol/L,优级；
乙酸乙酯:用1 mol/L盐酸洗涤2-3次后备用；
本实验中所用的水都是指电阻率≥18. 2MΩ/cm的高纯水.
钛标准储备液：1000μg/mL；
混合标准储备液A：ρ等于1000μg/mL；含有Ag,Al,As,Bi,C d,Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Ni,Pb,Zn；
混合标准储备液B：ρ等于10 0 0μg/mL；含有I r,Pd,Pt,Rh,Sn,Sb.
实验部分
一、标准溶液的配制
分别移取1 m L 3种标准储备液到1 0 0 m L 容量瓶中,加入2 0mL混合酸,用水稀释到刻度线.得到10μg/mL的混合标准储备溶液.
二、样品溶液的制备
将样品剪成细碎薄片,放入聚四氟乙烯的烧杯中,加入20mL6mol/L的盐酸溶液,在电热板上加热煮沸,5min后取下,冷却后将盐酸溶液倾去,用水洗涤金片3次,烘干备用.
准确称取两份5.0g（精确至0.0 0 01g）高纯金样品,置于250mL烧杯中,加入30mL混合酸溶液,加盖表面皿,在通风橱中低温加热至沸约1h,使样品完全溶解,继续加热至溶液呈棕褐色,打开表面皿挥发氮的氧化物,等无烟雾冒出时,取下冷却至室温,冷却后不应有单体金析出.用1mol/L盐酸洗涤表面皿并将溶液定容至40mL,转移至125mL分液漏斗中,加入25mL乙酸乙酯,振荡20s,静止分层.将有机相转移到另一分液漏斗中,用2mL1mol/ L盐酸振荡洗涤机相和漏斗,合并水相（有机相保留回收金）；继续向水相中加入20mL乙酸乙酯,振荡20s,静止分层.有机相用2mL1mol/L盐酸洗涤,合并两次水相；重复操作一次,将水相放入原烧杯中.将烧杯中的水相蒸发浓缩至2-3mL（切记不要蒸干）,取下冷却至室温；用1.2mol/L盐酸将浓缩后的水相转移至25mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀待测.
同时制备空白溶液.
三、工作曲线的绘制
分别移取0.00,0.50,1.00,5.00mL的4种标准储备溶液,置于4组50mL容量瓶中,用1mol/L盐酸定容至刻度,摇匀.在仪器最佳下,用ICP-OES进行测定,以各元素的质量浓度为横坐标,峰强度为纵坐标,绘制工作曲线.
四、测定
用ICP-OES在各元素的波长下依次对空白溶液和样品溶液进行测试,通过得到的峰强度值在工作曲线上查出对应的质量浓度.
五、分析结果的计算
按如下公式计算被测杂质元素的质量分数(X)：
结果与讨论
一、样品前处理的关键控制点
本实验用乙酸乙酯做溶剂萃取分离高纯金中的21种杂质.将乙酸乙酯加入到溶解后的金溶液水相体系中,充分振荡静置后,发生分层,此时金的络合物H[AuCl4]进入有机相中,而被测杂质元素仍留在水相中,从而实现了金基体与杂质元素的有效分离.
萃取分离原理：根据萃取的溶质在2种溶剂中的溶解度不同,将溶质从溶解度小的溶剂中萃取到溶解度大的溶剂中.萃取后会发生分层现象,可以根据两种溶剂的密度来区分上下层,密度大的在下层.实验中所用萃取剂为乙酸乙酯,密度比水小,分层后应为上层.但因为溶解金含量的不同,有时为上层,有时为下层.当有机相溶解的金含量较多时,有机相的密度会变大,分层时为下层；当有机相溶解金较少或者不含金时,对有机相的密度影响不大,此时有机相扔为上层.也可根据颜色来区分有机相和水相：颜色呈的为有机相,无颜色的为水相.（注：随着萃取次数的增加,有机相的颜色会越来越浅,直至有机相变为无色）.
二、萃取溶剂的选择
萃取溶剂通常用和乙酸乙酯.在盐酸中用萃取金的效率最高,但毒性较大并且所测杂质与乙酸乙酯不同.从环保方面考虑,本实验选择了乙酸乙酯作为溶剂来萃取分离金基体.实验证明,乙酸乙酯对金具有良好的选择性,而对于其它金属元素却基本不溶解.
三、分析谱线的选择
选择3-4条灵敏度较高的谱线,比较被测元素谱线的灵敏度及光谱干扰情况,确定干扰较小、灵敏度高、背景较低、信噪比较高的谱线作为分析谱线.最终选择的21种元素各自的分析谱线见表1：
四、射频功率的选择
射频功率降低,待测元素原子发射强度变低,严重时还可能导致仪器熄火；如果增大射频功率,光谱强度也会明显增强,但当射频功率增大到一定程度时信背比反而降低,而且功率过大,仪器的损耗也越大.因此选择合适的功率是非常有必要的.本文在其他仪器条件一定的条件下,调节射频功率为1100、120 0、130 0、140 0、150 0W.实验结果表明随着功率从110 0 -150 0W逐渐升高,各元素谱线的强度逐渐增强,但13 0 0W之后各元素的上升趋势变缓.综合考虑,本实验选择130 0W作为高频发生器的射频功率.
表1 元素特征谱线的选择
五、辅助气流速的选择
辅助气流速也是对样品的分析测试结果影响较大的因素之一.本文选择浓度为1μg/mL的4种标准溶液作为优化测试溶液,在其他仪器条件不变的条件下,分别改变辅助气体的流速为0.1、0.2、0. 3、0.4、0. 5L/mi n,实验结果表明,当辅助气流速为0.3L/min时平均强度最大,故实验最终选择辅助气体的流速为0.3L/min.
六、雾化气流速的选择
雾化气流速的增加有利于增大谱线信号的强度.然而等离子在较低的雾化气流量下通常会更稳定.故综合考虑,本实验雾化气流速选择0.55L/min.
七、方法的精密度及检出限
对样品溶液进行10次平行测定,计算3倍的标准偏差得出21种杂质元素的检出限和精密度.如表2所示：被测杂质元素的检出限在0.0 0 0 02-0.0 0 010%之间；因Bi和Cr的含量较低,故测量出来的相对标准偏差较大,但相对标准偏差仍小于4%.
表2 检出限和精密度表
八、回收率
分别在样品中加入各元素质量浓度为0 . 5 0μg / m L 的混合标准溶液,测定2 1 种元素的回收率.实验结果见表3：被测杂质元素的回收率在9 3 . 0 8 -10 7. 6 5%之间.其中Ag的含量最高,为0 . 0 0 0 2 0 %,但仍低于规定值,A l的含量为0 . 0 0 010 5%,略高于规定值.实验测得对人体有害的4种重金属Ag、Pb、Cr、Cd的含量均低于规定值.
本研究用乙酸乙酯做萃取剂,ICP-OES测定高纯金中21种杂质元素.与类似文献相比,文章对纯金中杂质的萃取过程及ICP-OES测定方法进行了详细的研究.测得被测元素的检出为0.00002-0.00010%,回收率在93.08-107.65%之间,相对标准偏差小于4%,结果令人满意.
表3 各个元素测定及回收实验结果
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