原子荧光光谱法测定水质中砷的试验报告,本文是光谱方面有关论文写作资料范文和荧光光谱和试验报告和原子相关毕业论文的格式范文.
光谱论文参考文献：
摘 要：采用硝酸—高氯酸—盐酸混合试剂热消解氢化物发生原子荧光法测定水质中的总砷.本次实验的校准曲线相关系数为0.9999、回收率为87% ～ 103%、相对标准偏差为3.7%.说明采用HJ 694-2014 来测定水质中的砷,从精密度上、准确度上都可以保证实验结果的质量.
关键词：原子荧光法；砷
砷是人体非必需元素,砷及其化合物广泛存在于环境中,砷的毒性较低,而砷的化合物均有毒性.砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体.如摄入量超过排泄量,砷就会蓄积于肝、肾、肺、骨骼等部位,造成代谢障碍,诱发一系列病症.为了消除砷及其化合物污染对我们自身的威胁,我们应该高度重视,而对其检测显得非常重要.本文应用了《HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定》标准规定的原子荧光法测定水质中砷,取得了理想结果.该标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定,该标准方法砷的检出限为0.3μg/L,测定下限为1.2μg/L.
1 材料与方法
1.1 实验原理
经预处理后的试液进入原子荧光仪,在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢,氢化物在氩氢火焰中形成基态原子,其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比.
1.2 实验仪器和试剂
仪器：AFS-820a 双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）、专用砷编码空心阴极灯、超纯水仪（上海和泰Ultra Pure Water）、可调温电热板、氩气：纯度≧ 99.999%、分析天平.
试剂：实验用水均为超纯水；1000mg/L 砷标准溶液购于国家环境保护总局标准样品研究所,临用时用纯水分级稀释为100.00μg/L 使用液；盐酸:1.19g/mL 优级纯； 硝酸:1.42 g/mL,优级纯 ；高氯酸:1.68 g/mL,优级纯；硫脲 ；抗坏血酸；还原剂为硼氢化钠（20g/L）+ 氢氧化钠(2g/L）混合溶液；载流为5%HCI；其他试剂按国标要求配.
1.3 校准标准系列配制
分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL 砷标准使用液（C等于10.00μg/L）于50ml 容量瓶中,分别加入10mL 盐酸溶液、10mL 硫脲- 抗坏血酸溶液,室温放置30 min（室温低于15℃时,置于30℃水浴中保温30min）用水稀释定容,混匀.得到标准曲线如表1 所示.
1.5 样品处理及测定
量取50.0mL 混匀后的样品于150mL 锥形瓶中,加入5mL（1:1）硝酸- 高氯酸混合酸,于电热板上加热至冒白烟,冷却.再加入5mL（1+1）盐酸溶液,加热至黄褐色烟冒尽,冷却后移入50mL 容量瓶中,加水稀释定容,混匀,待测.量取5.0mL 处理试样于10mL 比色管中,加入2mL 盐酸溶液,2mL 硫脲- 抗坏血酸溶液室温放置30min（室温低于15℃时,置于30℃水浴中保温30min）用水稀释定容,混匀,按照与绘制校准曲线相同的条件进行测定.空白试样以纯水代替样品,按照上述的步骤测定空白试样.
2 结果与分析
2.1 校准曲线
截距a等于0.1282 斜率 b等于19.2625 相关系数r等于0.9999 符合r ≥ 0.999 的要求, 具体见表1.
2.2 精密度
对样品进行6 次平行试验,测得RSD% 为3.7%, 符合RSD 在20% 之内的要求,具体见表3.
2.4 检出限
对11 份标准空白进行平行测定,根据DL等于3Sb/b（标准偏差Sb 为1.1205,标准曲线斜率b为19.2625）,用三倍空白荧光值的标准偏差除以标准曲线斜率得出仪器检出限为0.1745ug/L小于方法检出限0.3ug/l.具体见附表5.
3 讨论
3.1 硼氢化钾是强还原剂,极易与空气中的氧气和二氧化碳反应,在中性和酸性溶液中易分解产生氢气,所以配制硼氢化钾还原剂时,要将硼氢化钾固体溶解在氢氧化钾溶液中,并临用现配.
3.2 标准样与待测样需用硫脲- 抗坏血酸混合液预还原AS( Ⅴ ) 至AS( Ⅲ ),还原时间以30min 以上为宜.其还原速度受温度影响较大,如室温低于15℃时,应置于30℃以上的水浴中保温30min.
3.3 实验室所用的玻璃器皿均需用硝酸溶液10% 硝酸溶液浸泡24h.清洗时依次用自来水、去离子水洗净.
4 结论
综上所述,采用《HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定》原子荧光法测定水质中的砷,在选择了最佳的仪器、材料、方法及严格的质量控制下,标准曲线的绘制,检出限实验,精密度实验,准确度实验,测定结果均达到要求.因此,本实验室可以应用该方法测定水中的砷.
参考文献
[1] HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定[s]
[2] 原子荧光应用手册 北京吉天仪器有限公司
该文总结：此文是关于荧光光谱和试验报告和原子方面的相关大学硕士和光谱本科毕业论文以及相关光谱论文开题报告范文和职称论文写作参考文献资料.
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