精喹禾灵原药中杂质的高效液相色谱分析,本文是高效方面有关专升本论文范文与高效液相色谱和精喹禾灵和精喹禾灵原药方面硕士毕业论文范文.
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摘 要：建立精喹禾灵原药中杂质的反相高效液相色谱分析方法.采用反相高效液相色谱法,使用C8 柱子和二极管阵列检测器,以乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱的方法,在流速为1.0 mL/min,波长240 nm下,对精喹禾灵原药中的杂质同时进行定量分析.杂质I标准偏差3.19%,平均回收率100.04%,线性相关系数0.9987；杂质II标准偏差0.75%,平均回收率101.3%,线性相关系数0.9997；杂质III 标准偏差0.93%,平均回收率88.42%,线性相关系数0.9999；杂质IV 标准偏差0.67%,平均回收率99.65%,线性相关系数0.9999.该方法准确度和精密度均能满足要求,具有分离效果好、简便、快速、准确的优点,是一种分析精喹禾灵杂质较为理想的方法.
关键词：精喹禾灵；杂质；高效液相色谱
精喹禾灵为苯氧脂肪酸类除草剂,属于选择性内吸传导型茎叶处理剂和旱田芽后除草剂,适用于大豆、花生、棉花、马铃薯、绿豆、西瓜、油菜等阔叶作物田防除禾本科杂草.在单、双叶子杂草混生田,可与防除阔叶杂草的除草剂（甜菜宁、虎威、阔叶枯、杂草焚等）隔天搭配使用,提高剂量时,对狗牙根、白茅、芦苇等多年生杂草也有作用,是一种广谱高效除草剂[1].文章在大量试验的基础上,采用高效液相色谱法,在同一色谱条件下,实现了精喹原药中多种不同杂质的分离与定量.其方法简单准确,可作为精喹原药工业化生产中杂质控制分析方法.
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
高效液相色谱仪：美国Agilent 1260,带DAD 检测器、自动进样器和化学工作站；色谱柱：AgilentEclipse XDB-C8(4.6mm×150mm,5um)不锈钢柱；十万分之一电子天平(Sartorius,SECURA-225D)；过滤器：滤膜孔径0.45um；超声波清洗器；常用玻璃仪器；四种杂质标准品(含量95%以上),由本单位(江苏丰山集团)技术中心提供；精喹样品为本单位车间所生产样品,乙腈(色谱纯),去离子水(过0.45um滤膜).
1.2 高效液相色谱操作条件
流动相为乙腈-水,体积比见表1,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长240 nm,进样量10 uL,保留时间：杂质I：20.066 min,杂质II：26.15 min,杂质III：34.90 min,杂质IV：41.78 min,精喹：28.38 min.色谱操作条件系典型操作参数,根据仪器特点,对操作参数做适当调整,以期获得最佳效果.精喹禾灵原药中各杂质色谱图见图1、图2.
1.3测定步骤
1.3.1 标样溶液的配制分别称取杂质I、杂质II、杂质III标样各25 mg(精确至0.00002 mg)于同一50 mL容量瓶中,用已腈溶解并稀释至刻度,摇匀；称取杂质IV标样25 mg(精确至0.00002 mg)于另一50 mL容量瓶中,用DMF溶解并稀释至刻度,摇匀；从配制好的杂质I到杂质III标样混合液的容量瓶中移取5 mL体积的溶液置于50 mL 容量瓶,另从配置好的杂质IV 的标样溶液中移取10 mL 体积的溶液与其他三个杂质置于同一50 mL 容量瓶,用乙腈稀释至刻度,摇匀.其色谱图见图1.
1.3.2 试样溶液的配制称取试样500 mg(精确至0.00002 mg),置于50 mL容量瓶中,加入适量乙腈超声溶解,冷却至室温后,用乙腈定容,摇匀.1.3.3 测定在上述色谱操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针标准溶液中各杂质响应值变化<1.5%后,按照标样溶液→试样溶液→试样溶液→标样溶液的顺序进行分离测定.精喹原药中各杂质色谱图见图2.1.3.4 结果分析与计算将测得的2 针试样溶液以及试样前后2 针标样溶液中各杂质峰面积分别取其平均值.试样中各杂质的质量分数X(%)按式(1)计算.
式中：A1为标样溶液中杂质(I、II、III、IV)峰面积的平均值；
A2 为样品中杂质(I、II、III、IV)峰面积的平均值；
m1为杂质(I、II、III、IV)标样的质量(g)；
m2为试样的质量(g)；
P 为标样中杂质(I、II、III、IV)的质量分数(%).2 结果与讨论
2.1 流动相的选择
在分析过程中为了保证精喹原药中各杂质的分离效果和程度,分别用乙腈-水(0.5%醋酸)、乙腈-水(pH等于5 磷酸)、乙腈-水(pH等于3 磷酸)以及不同的流动相比例等多种配比进行反复试验,确定了以乙腈-水体积比为48∶52 为初始比例进行梯度洗脱的条件来进行杂质的分离,分离效果较好,可同时完成几种杂质的分离与定量,可以满足生产分析要求.
2.2 波长的选择
波长不同,吸收峰面积的大小也有差异,低波长(220 nm)时,杂质I 吸收偏大,高波长(290 nm)杂质IV 吸收偏小,因此选择检测波长为240 nm,组分峰峰形良好,基线稳定.
2.3 方法线性相关性的测定
配制5个不同质量浓度的杂质Ⅰ到杂质Ⅳ的标准溶液,分别进行分析,以质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标做图,得到杂质Ⅰ的线性方程为y等于4.0185x +0.4225,线性相关系数为0.9987；杂质Ⅱ的线性方程为y等于5.1287x + 0.1254,线性相关系数为0.9997；杂质Ⅲ的线性方程为y等于3.0164x-1.2337,线性相关系数为0.9999；杂质Ⅳ的线性方程为y等于6.458x +0.563,线性相关系数为0.9999；本方法具有良好的线性相关性.
2.4 方法精密度的测定
在上述色谱操作条件下,对同一样品平行测定6次,测得杂质I的标准偏差为3.19%；杂质II的标准偏差为0.75%；杂质III的标准偏差为0.93%；杂质IV的标准偏差为0.67%；方法精密度测定结果见表2.
2.5方法准确度的测定
准确称取5 个精喹原药样品,加入一定量的杂质I-IV 的标准品,在上述色谱条件下进行测定[2].杂质I 的回收率为98.20% ~ 100.89%,平均回收率100.04%；杂质II的回收率为99.27%~103.17%,平均回收率101.3% ；杂质III 的回收率为98.74% ~101.42%,平均回收率99.92%；杂质IV 的回收率为98.95% ~ 99.92%,平均回收率99.65%；能够满产品的质量控制要求.方法准确度等的测定结果见表3.
3 结论
上述实验结果表明：采用梯度高效液相色谱法测定精喹禾灵原药中杂质的含量,其准确度和精密度能满足要求,线性关系良好,具有分离效果好、简便、快速、准确的优点,是一种较为理想的分析方法.
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