超高效液相色谱-串联质谱检测鸡肉中氟喹诺酮类药物残留,本文是关于检测类论文范文集与高效液相色谱类论文范文文献.
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摘 要：本文建立了鸡肉中诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱检测方法.
关键词：超高效液相色谱一串联质谱检：氟喹诺酮：药物残留
氟喹诺酮是常见的广谱抗菌药,应用于各类感染类疾病的治疗,但这些药物在鸡肉等动物性食品中的残留会对人体造成一定程度的危害,因此,氟喹诺酮类药物残留的检测成为各相关实验室的必检项目.结合实验室条件建立灵敏度高、分析速度快、准确可靠的分析检验方法变得非常必要.本文针对兽医临床中常用的4种氟喹诺酮类药物,结合超高效液相色谱一串联质谱快速、高灵敏度两大优点,制定了UPLC-MS/MS同时检测这4种物质的方法.
1材料与方法
1.1仪器
Waters UPLC/Xevo TQ-S超高效液相色谱串联质谱仪(Waters公司)、SIGMA 2-16K高速冷冻离心机(德国SIGMA Inc)、SHY-2A水浴恒温振荡器（金坛市金城国胜实验仪器厂）、TTZ-DC- lI氮吹仪（北京同泰联科技发展有限公司）、Milli-Q超纯水发生器（密理博公司）.
1.2试剂及材料
诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星标准品,纯度均大于99.0%,购自农业部环境保护科研监测所；色谱纯乙腈、甲醇,由MERCK公司生产；超纯水；6cc Oasis PRiME HLB SPE固相萃取小柱,由Waters公司生产.
1.3标准液的配制
分别称取0.010 0 g标准品置于10.0 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,稀释成浓度为l mg/mL的标准储备液.再准确量取以上各标准储备液适量,用甲醇逐步稀释成浓度为1μg/ml的混合标准工作液,-20℃保存.
2样品处理
称取均质试样2.50g,加入80%乙腈水溶液10 mL,振荡萃取15 min,10 000 rmin高速离心5 min,取上清液直接加载到6cc规格的PRiME HLB固相萃取柱上,收集全部流出液.取4.00 mL流出液在40℃下氮吹至小于0.5 mL,残留液体用10%甲醇水溶液定容至1.00 mL,经0.2μm微孔滤膜过滤后送入进样瓶,留待上机检测.
3实验方法
3.1色谱条件
色谱柱：Waters BEH C18色谱柱,1.7Um,2.1×lOOmm.流动相：母液,l moI／L乙酸铵溶液,pH值为5,A：母液稀释100倍的水溶液,B：母液稀释100倍的甲醇溶液.梯度洗脱：0—0.25 min, 2%B, 0.25—12.25min, 2%B～99%B, 12.25-13.00min, 99%B, 13.00～13.01 min,99%B~2%B, 13.01-17 min, 2%B.流速0.45 mL／min,柱温45℃,样品温度10℃,进样量5μL.
3.2质谱条件
离子源ESI+,采集方式MRM,毛细管电压3.5 kV,离子源温度150℃,脱溶剂气温度600 0C,脱溶剂气流速1000 L/h,锥孔气150 L/h,碰撞气流速0.15 mL／min,特征性离子对、锥孔电压、碰撞能量见表l.
4标准曲线绘制
取1μg/mL的混合标准工作液,用初始比例流动相稀释成1、5、10、15、20、25 ng/mL的系列混合对照溶液,依次由UPLC-MS/MS分析测定,外标法定量,绘制标准曲线.
5回收率试验
在空白试样中分别添加2.0、4.0、8.0μg/kg 3个浓度水平,每个浓度水平添加3个平行样品,按“2样品处理”步骤进行处理,进行添加回收率测定.
6结果
4种药物在1—25 ng/mL浓度范围内相关系数r2均大于0.995,反应线性关系良好.4种药物的方法回收率见表2.
7结论
根据实验结果可知,超高效液相色谱一串联质谱检测鸡肉中氟喹诺酮类药物残留能够使得整体的检测效果更为明确,且该检测方法样品处理容易、数据分析迅速,能够同时满足4种氟喹诺酮类药物的检测需求,易于推广.
归纳总结：该文是关于高效液相色谱方面的检测论文题目、论文提纲、检测论文开题报告、文献综述、参考文献的相关大学硕士和本科毕业论文.
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