电位滴定法测定鲜脆萝卜干中氯化物含量的不确定度评定,本文是评定类有关论文范本跟萝卜干和不确定度和不确定度评定有关自考开题报告范文.
评定论文参考文献：
摘 要：采用电位滴定法测定军用鲜脆萝卜干氯化物含量的方法,通过标定、称量、标准滴定溶液电位滴定等因素的不确定度分量的评估,计算合成不确定度,最终给出样品中氯化物含量的合成标准不确定度及扩展不确定度.结果表明：军用鲜脆萝卜干氯化物的含量为（2.23&plun;0.054）%,k等于2,通过对不确定度的分析,得出影响氯化物含量不确定度的主要原因是测量重复性的不确定度.
关键词：不确定度；氯化物；鲜脆萝卜干
中图分类号：TS207.3
在市场竞争激烈、经济全球化的今天,测量不确定度评定与方法的统一,乃是科技交流和贸易的迫切要求,它使各国进行的测量及其所得到的结果可以相互比对,得到相互承认或公识.测量不确定度是表征合理的赋予被测量之值的分散性,是与测量结果相联系的参数.在食品检测运用不确定度测量中有助于分析各种不确定来源对试验结果的影响,对食品分析检测具有重要意义.氯化物是氯与另一种元素或基团组成的化合物,氯化物在无机化学领域里是指带负电的氯离子和其他元素带正电的阳离子结合而成的盐类化合物.2017 年3 月1 日实施了新的关于食品中氯化物测定的国标.本实验依据新国标GB 5009.44-2016《食品安全标准食品中氯化物的测定 第一法》对鲜脆萝卜干中氯化物含量的测定过程中的不确定度进行评定.本实验是以玻璃电极为参比电极,银电极为指示电极,用硝酸银标准滴定溶液来滴定试液中的氯化物.根据电位的“突跃”,确定滴定终点.以硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化物的含量.
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
基准氯化钠（NaCl）,纯度≥ 99.8%,国药集团化学试剂有限公司；硝酸银（AgNO3）,分析纯,国药集团化学试剂有限公司；硝酸（HNO3）,分析纯；丙酮（CH3COCH3）,分析纯；鲜脆萝卜干.
1.2 仪器与设备
T50 自动电位滴定仪（梅特勒公司）；电极DM141-SC（梅特勒公司）；天平,感量0.1 mg 和1 mg.
1.3 分析步骤
①氯化钠基准溶液配制（0.010 00 mol/L）.称取0.584 4 g 经灼烧至恒重的基准试剂氯化钠,于烧杯中溶解并转移到1 000 mL 容量瓶中定容配成基准溶液.②硝酸银标准滴定溶液配制（0.02 mol/L）.称取3.40 g 硝酸银于烧杯中,用水溶解并转移到1 000 mL容量瓶定容.③标定.吸取10 mL 氯化钠基准溶液于50 mL 烧杯中,加入0.2 mL 硝酸溶液及25 mL 丙酮,用自动电位滴定仪进行标定.④样品.称取约10 g试样（精确至1 mg）于100 mL 具塞比色管中,加入50 mL 70 ℃热水,振摇5 min（或用涡旋振荡器振荡5 min）,超声处理20 min,冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀,用滤纸过滤,弃去最初滤液,取10 mL 滤液于50 mL 烧杯中,加入5 mL 硝酸溶液及25 mL 丙酮,用自动电位滴定仪进行测定[1].
1.4 建立数学模型
子中：X1 为试样中氯化物的含量（以Cl- 计）,%；0.035 5 为与1.00 mL 硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)等于1.000 mol/L] 相当的氯的质量,g；c 为硝酸银标准滴定溶液浓度,mol/L；V0 为空白试验时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积,mL；V2 为用于滴定的滤液体积,mL；V3 为滴定试液时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积,mL；V 为样品定容体积,mL；m 为试样质量,g.
1.5 识别不确定度来源
识别不确定度来源,如图1 所示.
1.6 不确定度的分量
不确定度的分量,见表1.
2 结果与分析
2.1 A 类不确定度评定
对样品进行7 次重复试验,结果见表2.
2.2 B 类不确定度
2.2.1 标准滴定溶液带来的不确定度
标定AgNO3 标准滴定溶液用到基准氯化钠试剂, 查看基准试剂氯化钠的标准物质证书GBW(E)060024f：U等于0.02%（k等于2）,所以：
在移取10 mL 氯化钠基准溶液进行标定时,因为是电位滴定仪自动滴定,重复性好,重复性测量引起的不确定度可忽略不计[2].
2.2.2 天平称量带来的不确定度
（1）称量基准试剂氯化钠的不确定度.电子天平校准证书给出的不确定度为0.000 4 g（k等于2）,因为称量采用的是直接称量法,所以称量的相对标准不确定度为：
（2）称量AgNO3 的不确定度.电子天平校准证书给出的不确定度为0.01g（k等于2）,因为称量采用的是直接称量法,所以称量的相对标准不确定度为：
（3）称量样品的不确定度.电子天平校准证书给出的不确定度为0.000 4 g（k等于2）,因为称量采用的是直接称量法,所以称量的相对标准不确定度为：
2.2.3 体积带来的不确定度
2.2.3.1 标定AgNO3 标准滴定溶液
配制氯化钠标准溶液用1 000 mL 容量瓶定容,并用10 mL 移液管移取10 mL 进行标定；配制硝酸银标准溶液用1 000 mL 容量瓶定容.查看玻璃器皿校准证书可知,容量允差分别为：&plun;0.40、&plun;0.05、&plun;0.40 mL[3].按均匀分布,重复测定的不确定度和实验室的温差效应引起的不确定度可忽略不计.体积引入的不确定度,见表4.
2.2.3.2 样品稀释
样品用100 mL 比色管定容,并用10 mL 移液管移取10 mL 滤液进行测定.查看玻璃器皿校准证书100 mL 比色管：U等于0.20 mL（k等于2）,10 mL 移液管：&plun;0.05 mL.移液管按均匀分布,重复测定的不确定度和实验室的温差效应引起的不确定度可忽略不计[4].体积引入的不确定度,见表5.
2.3 不确定度的合成与扩展
2.3.1 合成标准不确定度
2.3.2 扩展不确定度
取扩展因子（k等于2）得测量结果的扩展不确定度为：2×0.0270% ≈ 0.054%.
3 结论
鲜脆萝卜干氯化物含量为（2.23&plun;0.054）%,k等于2,置信概率95%.本文通过对自动电位滴定法测定氯化物含量的全过程中不确定度来源的分析与计算,建立评定模型,得出了评定结果.从分析过程可以看出,测量重复性是不确定的主要来源.
综上所述：此文是关于萝卜干和不确定度和不确定度评定方面的相关大学硕士和评定本科毕业论文以及相关评定论文开题报告范文和职称论文写作参考文献资料.
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