维生素C钠盐的制备工艺,本文是维生素专科开题报告范文与制备工艺和钠盐和维生素C钠盐方面论文写作技巧范文.
维生素论文参考文献：
【摘 要】目的：本实验重点研究了药液脱炭导致变色的原因和结晶温度对晶型的影响[1].方法：通过比较活性炭单独脱炭与依地酸二钠+ 活性炭组合脱炭两种方式对维生素C-Na 药液颜色、性状及含量的影响；通过比较在不同结晶温度（10 ～ 60℃）条件下对维生素C-Na 的晶型、粒径、含量及收率的影响,并从中优选出最佳的参数条件.结果：在加活性炭前加入依地酸二钠,可减少活性炭中二价金属离子对维生素C 的催化氧化降解作用,可解决药液脱炭变色等问题；结晶温度选择50-60℃,结晶颗粒最好,可解决稳定性及流动性差问题.结论：经上述优化工艺所得样品,结晶均匀,细粉较少,流动性好,含量高,适合产业化推广.
【关键词】维生素C-Na；依地酸二钠；结晶；温度
1 实验部分
1.1 实验仪器和试药
如表1 所示.
1.2 实验方法
1.2.1 脱炭方法的选择
① 维生素C-Na 的制备.将维生素C200g 投入装有200ml 纯化水的1000ml 三口瓶中,边加边搅拌,搅拌至全溶,缓慢加入无水碳酸钠30g,过程产生大量气泡,加无水碳酸钠不可过快,避免冲瓶.加完无水碳酸钠,搅拌至溶液澄清,且无气泡产生.
将药液均分成两份,分别装在两个具有搅拌1000ml 三口瓶中,分别编号A、B.室温下向A 瓶中加入4g 活性炭,搅拌脱炭20min , 过滤,药液澄清、呈淡葡萄酒色.
室温下向B 瓶中加入0.01g 依地酸二钠盐,搅拌至全溶,再加入4g 活性炭,搅拌脱炭20min , 过滤,药液澄清、无色.室温下将两个溶液加入乙醇结晶,样品按《中华人民共和国药典》2015 年版二部维生素C 钠标准检测,结果见表2.
②结果：在加活性炭前加入依地酸二钠,络合活性炭中的二价金属离子,可减少二价金属离子对维生素C 的催化氧化降解作用,确保主药含量、药液颜色、性状等质量指标符合《中华人民共和国药典》2015 年版二部要求,可有效解决药液变色,性状不合格,含量降低的问题.
1.2.2 结晶温度的选择
①按“1.2.1 脱炭方法的选择”B 瓶方法分次制备维生素C-Na 溶液,即100 g 维生素C 溶于100ml 注射用水,加入30g 无水碳酸钠,加依地酸二钠0.01g,溶解后加入活性炭4g,室温脱碳20min, 过滤,以下分别在10℃ /20℃ /30℃ /40℃ /50℃ /60℃下,惰性气体保护下缓慢滴加无水乙醇,溶液浑浊后,搅拌养晶2h,继续缓慢滴加剩余乙醇,滴毕,析晶4 h,过滤,用80%乙醇洗涤两次.所得样品按《中华人民共和国药典》2015 版二部维生素C 钠标准检验,结果见表3.
②结果：实验结果表明,维生素C-Na在10 到30℃结晶得到不定型粉末,只有高于40℃时得到针状结晶,且50-60℃时得到柱状结晶,结晶颗粒最好,所以,结晶温度选择50-60℃,可解决稳定性及流动性差问题.由于维生素C 具有还原性,在高温结晶的过程中容易氧化,所以结晶过程采用惰性气体保护,防止因氧化而使产物变黄.
2 结论
综上所述,确定维生素C-Na 生产工艺为,水相中维生素C 和无水碳酸钠反应,脱炭前加依地酸二钠盐,再加活性炭,络合活性炭中的二价离子后,脱色、脱内毒素,在惰性气体保护下,在50-60℃滴加乙醇,浑浊后养晶2h（确保前期形成的晶核增长）,再滴加剩余乙醇（不行成更多晶核,保持结晶颗粒的粒度）,析晶4h,过滤干燥的工艺,避免二价离子催化氧化反应,减少降解产物,保证最终产品的色泽和含量.
参考文献
[1] 周俊俊, 吴昊等. 维生素C 钠结晶粒度的生产控制[J]. 河南化工,2012(29):8-9.
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