超高效液相色谱质谱联用法测定蔬菜中多杀霉素等4种农药残留,该文是关于农药残留类学士学位论文范文与高效液相色谱和农药残留和农药残留研究有关学士学位论文范文.
农药残留论文参考文献：
在新的时代中,多种因素对植物产生了重要的影响,主要包括气候、种植制度和生态环境等,植物的病虫害发生的次数不断增多,其危害的程度不断加深,对于农业生产安全构成了严重的威胁.尤其是,在设施农业不断发展的过程中,很多的新型的设施病虫害不断发生.目前,对于人们来说,食品安全是非常重要的一个问题,高效低毒低残留农药的推广必定成为新的趋势.
实验部分
试剂与材料.标准品：多杀霉素、氟硅唑、茚虫威（纯度>99.0%）.
试剂：氯化钠,甲醇、乙腈、甲酸,Milli-Q高纯水,十八烷基键合硅胶吸附剂,N-丙基乙二胺吸附剂,石墨化炭黑吸附剂,无水硫酸镁,石墨碳黑-氨基串联固相萃取柱,氨基固相萃取柱,十八烷基键合硅胶固相萃取柱,弗罗里硅土固相萃取柱.
仪器.Agilent1290 UPLC-Agilent 6460MS超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用仪：配ESI源；T25DS25高速匀浆分散器；GB11240-89电热恒温水浴锅；AC-40氮吹浓缩器；国华SHAC恒温振荡器；TDL-5-A离心机；Milli-Q制水机.
样品前处理.对样品进行定量选取,所选取的样品的数量不能少于1000g,完成其中的杂质的去除工作,从中选取能够食用的部分,将样品进行相应的浓缩,使其浓缩至500g,经制样机处理之后密封,使其在4℃冷藏保存.
（1）样品提取.蔬菜样品：对样品进行称取,基本的重量是10g,将其加入到100mL的离心管中,并且将20mL 的乙腈加入其中,高速匀浆1min,以5000r/min离心5min,上清液转移至加入3-5g NaCl的50mL离心管中,剧烈振摇1分钟,室温下静置1小时.
（2）样品净化.空心菜、芹菜、豇豆、黄瓜样品：移取上清液5mL到50mL小烧杯中,在50℃水浴温度下氮吹至大约1mL.在进行上样之前,首先需要用5mL乙腈-甲苯预淋PC/NH2串联柱,弃去；当液面到达填料顶部的时候,需要在最短的时间中将样品浓缩液转移到净化柱上,然后再用5mL乙腈-甲苯洗涤样液烧杯,同时,将洗涤液转移到净化柱中,重复4次洗涤转移,收集上述25mL洗脱液于100mL烧杯中,50℃水浴温度下氮吹至干.加入2.5mL乙腈混匀定容,经0.22μg微孔有机滤膜过滤后,供超高效液相色谱等于质谱测定.
结果与讨论
净化条件的优化.蔬菜样品基质中含有较多的有机酸、维生素以及脂肪等,这些物质带来的基质效应将会严重影响检测结果的准确性.为降低或消除基质效应,选择合适的样品前处理方法至关重要.本研究对固相萃取(SPE)与基质固相分散萃取法两种净化技术进行了比较.
采用 SPE 柱进行净化时,选择了 NH2,Florisil,C18,PC /NH2 4 种固相萃柱,并选择不同的淋洗液进行洗脱.NH2－ SPE: 二氯甲烷 + 甲醇( 95 + 5 ) 4 mL 预淋,10 mL 洗脱; Florisil－SPE: 丙酮 + 正己烷( 10 + 90) 4 mL淋,10 mL 洗脱; C18－ SPE: 乙腈 + 甲苯( 3 +1) 5 mL 预淋,10 mL 洗脱; PC /NH2－ SPE: 乙腈 + 甲苯( 3 + 1) 5 mL预淋,10 mL 洗脱,收集第 1 瓶( 墨化碳易吸附农药,所以洗脱液又增加 15 mL,收集第 2 瓶) ; 分别收集洗脱液,吹干,定容,待测.
采用基质固相分散萃取( 类似 Qu ECh EＲS) 净化法时,选择 3 种不同的净化填料进行筛选: Qu E1( 0.1g PSA－0. 3 g MgSO4) ; QuE2( 0.1g PSA－0.3g MgSO4－0.05 g Carb) ; Qu E3( 0.3g MgSO4－0.1g C18－ 0.1g PSA) .其他步骤参照文献.
以基质较复杂、色素较深的空心菜为例,添加 100μg /kg 的混标至空心菜空白样品中,重复测定 3次,以纯标计算得到的回收率结果.
通过以上方法的比较,并综合去除色素效果和回收率结果,发现淋洗液 10+15 mL既能保证方法回收率,又能除去色素等杂质,有利于保护色谱柱、离子源等,延长色谱柱、仪器的寿命.超高效液相色谱－质谱联用法测定蔬菜中多杀霉素等 4 种农药残留,根据上述试验,发现淋洗液用乙腈－甲苯混合溶剂,空心菜样品中 5 种化合物的回收率和杂质的去除效果最佳.
对此种方法进行有效的应用.对市售多种蔬菜共100个样品进行随机抽检.在空心菜、芹菜等12个样品中检出茚虫威,茼蒿、苋菜和芹菜三个样品中检出噻虫嗪,苋菜等2个样品中检出氟硅唑.对国标等对噻虫嗪等4种农药在相应蔬菜上最大的残留限量值进行查询和参照,在本次抽检的100个蔬菜样品中,有2个苋菜样品超标,需要对其进行严格、谨慎的应用.
作者简介：
邹敏（1983-）,女,江西南昌人,江西省食品检验检测研究院工程师,主要从事食品检验检测技术工作.
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