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多氯联苯是一类苯环上氢被氯取代的联苯化合物,共有209 种同类物,被列为斯德哥尔摩公约中优先控制的12 类持久性有机污染物之一.某些PCB 还是环境内分泌干扰物,具有致畸、致癌和致突变性.PCB 属于持久性有机污染物,它们在自然环境中极难降解并能通过水或空气等载体转移,导致其在全球范围的污染传播[1].因此,研究食品中多氯联苯的检测新进展是很必要的.
1 多氯联苯在食品检测中的研究新进展
当前国内外关于PCB 的分析方法大都是对它们分别提取、净化与测定,不仅分析周期长,而且增加了测试成本.对PCB 的分析主要采用高效液相色谱－紫外／荧光检测法、气相色谱－火焰离子化检测法和气相色谱－质谱法；气相色谱－电子捕获检测法和气相色谱－质谱法.
随着现代检测技术的不断提高,PCB 在食品检测中的方法也在不断进步发展,代澎等建立饮用水中20 种多氯联苯（PCBs）的液液微萃取－气相色谱－三重四极杆质谱联用（GC－MS/MS）测定方法.方法采用液液微萃取富集,离心分离,13 C 内标法定量.采用EI 源,在多反应监测（MRM）模式下进行检测.结果20 种PCBs 在5.0ng/L ～200 ng/L（高氯联苯20.0 ng/L～200.0 ng/L）时,线性关系良好,相关系数（r）为0.9975～0.9997,方法的检出限为0.35 ng/L～6.60 ng/L,定量限为1.04 ng/L～19.7ng/L.在0.020μg/L 和0.10μg/L 2种水平下的加标回收率为78.2%～114.0%,相对标准偏差为4.6%～10.5%.方法的富集倍数为301 倍～632 倍.本方法采用液微萃取前处理,气相色谱－三重四级杆质谱联用法多反应监测,水样处理简单、快速、可靠.通过应用7 种13 C 同位素内标物,减少了基质干扰,使目标物得到较好的分离.用GC－MS/MS 检测特征离子的二级离子,提高了灵敏度,增强了定性、定量的准确度.可用于生活饮用水中20 种PCBs 的测定[2].
许仁杰等建立了同时测定水产品中有机氯农药和多氯联苯残留量的双重净化- 气相色谱法.样品以二氯甲烷- 正己烷（1∶1）混合溶剂提取,再经浓硫酸和焙烧型水滑石双重净化后采用气相色谱分析和外标法定量.结果表明,在10~200μg·kg-1 浓度范围内,7 种多氯联苯、2 种滴滴涕线性关系好,相关系数r＞0.999.方法的检测限（LOD）和定量限（LOQ）范围分别为0.14~0.68μg·kg-1和0.47~2.27μg·kg-1.该方法操作简便快速、准确度和灵敏度高, 可满足水产品中有机氯农药和多氯联苯残留量的同时测定[3].
周蓓蕾等建立了基于气相色谱- 串联质谱法测定虾体不同组织（虾肉、虾头、虾壳、虾黄）中7 种环境指示类和12 种类二英类多氯联苯（PCBs）的定性定量分析方法.样品经V（二氯甲烷）∶V（正己烷）等于 1 : 1 混合溶液匀浆提取,加入浓硫酸磺化,采用弗罗里硅土柱净化.气相色谱部分采用HP-5 柱,经程序升温对18 种PCBs 分离,进入串联四极杆质谱后,以EI + 离子源多反应监测模式（MRM）进行定性定量分析.结果表明：在50ng/kg、400ng/kg 和1000ng/kg,3 个添加水平下,18 种PCBs 在虾肉、虾头、虾壳和虾黄4 种样品中的平均回收率在72%~109% 之间,相对标准偏差均小于10%,18种PCBs 的检出限在0.10~10ng/kg 之间.本方法具有较好的精密度和准确度,前处理方法简单快速,可用于虾体中18 种PCBs 测定.对南京某养殖场的实际样品进行检测,只有部分PCBs 检出[4].
方海仙等建立了气相色谱法测定螺旋藻中痕量多氯联苯的分析方法,以考查螺旋藻中7 种指示性多氯联苯的残留情况.方法用乙腈提取样品后,选用弗罗里矽柱对螺旋藻中指示性多氯联苯净化.该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于螺旋藻试样中指示性多氯联苯痕量残留的分析[5].
2 展望
近几年,对多氯联苯在食品检测方面的研究很多.但大多数使用的仪器都是气相色谱联接质谱仪,只是在前处理方法上有所不同.所以, 在今后应该研究开发更适合的前处理方法,通过改进样品前处理方法建立更快速、简单、实用的测定方法和限量标准,更好地为食品安全服务.
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