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关于评定类论文范文文献 与稻谷脂肪酸测定结果不确定度评定类专科开题报告范文

主题:评定论文写作 时间:2024-01-15

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摘 要:为满足2016 年《检验检测资质认定评审准则》的要求,按GB 20569-2006《稻谷储存品质判定规则》,对粮油质量及储存品质检验中较为重要的稻谷(试样)脂肪酸值指标进行测定,从而评定其不确定度.

关键词:稻谷;脂肪酸值;不确定度

中图分类号:S511

2016 年《检验检测机构资质认定评审准则》正式版本发布后,对通过认定的检验检测机构有了更高的要求:检验检测机构应建立和保持应用评定测量不确定度的程序,给出相应检验检测能力的评定测量不确定度的案例.按GB 20569-2006《稻谷储存品质判定规则》的要求,将粮油质量及储存品质检验中较为重要的稻谷(试样)脂肪酸值指标进行测定,从而评定其不确定度.1 测定方法、测试原理和测试过程1.1 测定方法测定方法为氢氧化钾滴定法.1.2 测定原理在室温下用无水乙醇提取稻谷中的脂肪酸,用氢氧化钾标准溶液滴定,计算脂肪酸值.1.3 测试过程称取样品10.00 g 置于具塞锥型瓶中,加入50 mL无水乙醇,振荡10 min 后过滤,用移液管移取25 mL滤液于150 mL 锥型瓶中,加50 mL 不含二氧化碳的蒸馏水,滴加3 ~ 4 滴酚酞指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定到呈微红,30 s 不褪色为止.0.5 mol/L 氢氧化钾标准溶液按GB/T 601-2002《化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备》的规定标定.使用时将0.5 mol/L 的标准溶液稀释成浓度为0.01 mol/L 的标准溶液进行滴定.2 数学模型稻谷脂肪酸值:

式中:S 为稻谷脂肪酸值(KOH);V1:滴定试样液所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,mL;V0:滴定空白液所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,mL;c:氢氧化钾标准滴定溶液的浓度,mol/L;50:试样提取用无水乙醇的体积,mL;25:用于滴定的试样提取液的体积,mL;m:试样的质量,g;W:试样水分质量分数,即每100 g 试样中含水分的质量,g.3 不确定度来源(1)KOH 标准滴定溶液带来的不确定度.氢氧化钾标准滴定溶液带来的不确定度有以下几项来源:①基础物质的纯度.②摩尔质量.③称量.④标定体积.⑤肉眼判断终点.⑥标定过程随机效应引入的不确定度.⑦稀释体积[1].(2)试样称量时,天平引入的不确定度.(3)滴定体积带来的不确定度,包括滴定容量允许差和肉眼判断滴定终点引入的偏差.(4)测试过程随机效应导致的不确定度,包括样品的均匀性和代表性、天平的重复性、滴定体积的重复性、肉眼判断滴定终点等.4 合成不确定度4.1 KOH 标准滴定溶液浓度带来的不确定度4.1.1 基准物质纯度相对不确定度:

4.1.2 摩尔质量KHP 的传统分子式为KHC8H4O4.可根据各元素质量的贡献及其不确定度分量计算标准不确定度.MKHP 为各独立数值之和,标准不确定度等于各不确定度分量的方和根.

标定消耗的标准溶液体积为35.26 mL,则标定体积引入的相对不确定度为19.98 mL,则标定体积引入的相对不确定度为

4.1.6 标定过程随机效应导致的不确定度根据GB/T601-2002 规定,标准溶液的标定必须由两个人各进行4 次平等实验.取1 瓶KOH 标准溶液8 次标定结果(见表1),计算其标准偏差S.c 分比为0.50042、0.50034、0.50028、0.50023、0.50026、0.50024、0.50032、0.50023[2].

5 合成不确定度5.1 稻谷脂肪酸值不确定度

如果某一不确定度分量小于合成不确定度1/10 将被忽略,不计入合成不确定度的计算中.稻谷脂肪酸值不确定度,见表3.

5.2 合成不确定度的来源

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