气相色谱用于蔬菜有机磷农药残留检测的作用,本文是农药残留方面有关论文参考文献范文和气相色谱和农药残留和有机磷类参考文献格式范文.
农药残留论文参考文献：
郭有哲
（灯塔市农产品质量安全检验监测站,辽宁辽阳111300）
摘 要：有机磷农药是目前最为常见的一类农药,其可有效防治农作物病虫害,药效高、用途较为广泛,容易分解,不会在人畜体内积累.但部分药品毒性较高,若残留量过大,依然会对人体健康造成影响.在有机磷农药残留检测过程中,气相色谱法是最为常见的方法之一,可对农药残留定量、定性检测.基于此,本文对气相色谱用于蔬菜有机磷农药残留检测的作用进行了分析,以供参考.
关键词：气相色谱；有机磷；检测
中图分类号：S481.8文献标识码：ADOI编号：10.14025/j.cnki.jlny.2016.15.027
1气相色谱技术概述
气象色谱源于20世纪50年代,是一种用途极为广泛的分离、分析技术,其可分为气固色谱及气液色谱.其中,气固色谱的流动相为气体,固定相为固体物质例如活性炭、硅胶等.气液色谱的固定相则为液体.由于样品在气相中的传递速度较快,所以样品组分在固定性与流动相之间可以快速达到平衡,基于这种特性气象色谱法也就具备了分析速度快、分离效率高的特点.由于可用作固定相的物质较多,使得气相色谱技术可适用于各类检测,具有广泛的适用性.近年来,随着检测器技术的不断完善,使得气相色谱技术的灵敏度与准确性得到了较大提升,其应用范围也得到了进一步拓展.气相色谱主要流程：样品→进样汽化→色谱柱分离→检测器分析→信号记录.样品置入气化室后会被载气（多为惰性气体组成）带入色谱柱（柱内含有固定相）.样品中各组分的极性、吸附能力及沸点均存在一定差异性,其各组分倾向于在固定相及流动相之间达成吸附平衡.当由于载气始终处于流动态,这种吸附平衡便很难形成.在载气的带动下,样品各组分会反复分配、吸附,最终使得在载气浓度大的组分优先流出色谱柱,而在固定相中浓度大的组分后流出.组分流出后,即会进入检测器,检测器可将样品组分转变为电信号,再通过对电信号进行处理即可获取气相色谱图.
2实验分析
2.1药品及器材
实验仪器：瓦里安气相色谱仪、自动进样器、高纯氮气、高纯空气、氢气发生器、安捷伦毛细管色谱柱（规格：30米×0.32毫米×0.25微米）、康市振荡器、离心机、微量注射器（规格：10微升、50微升、100微升）等.
农药标准品：敌敌畏、甲胺磷、乐果、毒死蜱、对硫磷.药品试剂：乙腈（色谱纯）、无水硫酸镁（分析纯）、氯化钠（分析纯）、乙二胺基丙基粉、活性炭等.
2.2方法
样品处理：准确称量10.0克样品（匀浆）至于规格为50毫升的离心管中,置入乙腈10毫升,充分震荡、摇匀,再置入无水硫酸镁4克及氯化钠1克.震荡充分后,离心（3000转/分钟、5分钟）.取2毫升上层提取液加入离心管中与无水硫酸镁300毫克及乙二胺基-n-丙基粉混合.若样品颜色较深,可加入适量活性炭进行脱色.震荡离心后,取1毫升上清液转移至样品瓶中.
标准液配制：用微量注射器吸取各有机磷农药标准品置入进样瓶中,充分混合,得到混合标准储备液（10.0微克/毫升）.分别吸取混合标准储备液加入到A、B、C三个进样瓶中,加入乙腈混匀,得到梯度浓度（0.050微克/毫升、0.100微克/毫升、0.200微克/毫升、0.500微克/毫升、1.00微克/毫升、2.00微克/毫升）标准液.
色谱分离条件设定：通过对不同的色谱分离条件进行筛选,使样品得到最优的色谱分离,以排除杂质干扰.具体条件如下：温度为240℃,进样量为2微升,载气选用高纯氮气,柱流量为1毫升/分钟.柱初始温度设定为30℃,保持2分钟,在均匀升温至240℃,保持5分钟.
样品测定：通过气相色谱仪对样品进行测定,测定峰面积,并在对应农药的标准曲线上获得测定液浓度,以此来计算农药含量.
3结果分析
本研究中,以某市场黄瓜作为检测对象,最后测得敌敌畏含量为0.02毫克/公斤、甲胺磷0.03毫克/公斤、乐果0.02毫克/公斤、毒死蜱0.03毫克/公斤、对硫磷0.03毫克/公斤.
实验过程中,需加入活性炭分对吸附色素进行处理,但由于活性炭对有机磷农药的吸附不可逆转.经实验分析后,发现活性炭加入量愈大,对加标回收率的影响也会上升.因此,在脱色过程中,应适当控制活性炭加入量,在保护进样口衬管及色谱柱的同时,也可获取较高的回收率.色谱柱流量控制为1米/升时,可获得最优分离效果.柱初始温度设定为30℃,保持2分钟,在均匀升温至240℃,保持5分钟为最佳升温程序.
由于本研究组中的检测器为PFPD检测器,较传统检测器性能有所提升,选择性及灵敏度更优.综合来看,本研究设计的实验可准确检测出蔬菜当中残留的有机磷农药,检出限较低,适用于农药残留快速检测.
参考文献
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作者简介：郭有哲,本科学历,灯塔市农产品质量安全检验监测站,助理农艺师,研究方向：农业技术.
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